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    本發明係關於硼酸酯、含硼摻雜物、以及製備含硼摻雜物的方法。在一實施例中，硼酸酯包含硼及矽，其中硼係經烷基鍵接至矽，該等烷基係經由酯鍵與硼及矽鍵接。製備含硼摻雜物的方法包括提供硼酸酯及使用經多元醇取代的矽單體對該硼酸酯進行轉酯化。
    公开号:TW201313729A
    申请号:TW101130682
    申请日:2012-08-23
    公开日:2013-04-01
    发明作者:Richard A Spear；Edward W Rutter Jr；Lea M Metin；Helen X Xu
    申请人:Honeywell Int Inc；
    IPC主号:C07F7-00
    专利说明:
    硼酸酯、含硼摻雜物，以及製備含硼摻雜物的方法
    本發明係大體上關於摻雜物及製備摻雜物之方法，且更特定言之關於硼酸酯、含硼摻雜物及製備含硼摻雜物之方法。
    對半導體材料摻雜決定導電類型雜質(如n型及p型元件)係用於各種要求改良該等半導體材料之電特性之應用中。硼係習知用於在半導體材料中形成p型區域。
    某些摻雜應用需要圖案化p型(P+)區域以形成高級裝置(如指叉式後接點(IBC)、局部背面電場(LBSF)或選擇性發射體(SE)太陽能電池)。其他應用需要整體覆蓋，如用於N型(n+)太陽能電池的發射體或用於p+太陽能電池之背面電場(BSF)。
    可使用塗佈方法(如絲網印刷、噴塗、旋塗、輪轉式凹版塗佈、噴墨印刷及類似方法)沈積含硼摻雜物以形成特定圖案。絲網印刷包括使用配置於半導體材料上之圖案化絲網或模版。液體摻雜物係被放置於該絲網上方且被機械性地擠壓透過該絲網以沈積於該半導體材料(如太陽能晶圓)上。如果該絲網具有由無孔區域及有孔區域形成的圖案，則該材料可沈積為相當於該絲網圖案之圖案。旋塗包括以高旋轉速度(如，例如高達1200轉/分鐘或更高)旋轉該半導體材料，同時將該液體摻雜物以所需流體壓力噴霧至該旋轉半導體材料上。旋轉導致該液體摻雜物實質上均勻地向外散佈至整個半導體材料。該液體摻雜物亦可以所需流體壓力在實質上位於半導體材料中心的位置噴霧至半導體材料上。該流體壓力導致該摻雜物徑向且實質上均勻地散佈至該整個晶圓。輪轉式凹版印刷包括於其上雕刻圖案之輥軸。將該液體摻雜物塗佈至該輥軸上雕刻的圖案，將該輥軸擠壓半導體材料並滾過該半導體材料，由此使該流體摻雜物根據該輥軸上的圖案轉移至該半導體材料。噴墨印刷係指非接觸式印刷方法，藉此使流體自噴嘴直接噴射至基板上以形成所需圖案。上述各種塗佈方法之各者使用具有適用於指定方法之黏度及極性之摻雜調配物。例如，絲網印刷要求相對高黏度，而噴墨印刷要求足夠低的黏度以使該摻雜物可自噴嘴分配。
    上述塗佈方法通常使用硼矽氧烷及硼矽酸鹽摻雜物且其等通常由使用聚合物及寡聚物之溶膠-凝膠法製得。然而，此等摻雜物具有諸多缺點。例如，當使用溶膠-凝膠法製備時，該等習知材料通常不顯示相對高黏度。由於低黏度，因此需要「增稠劑」，其必須在後續加工期間予以移除，此導致額外的挑戰。另外，該等摻雜物之分子量係不穩定，於室溫下增加。因此，通常必須於冷卻條件下運送、使用及儲存該等摻雜物。此外，該等摻雜物可形成高硼濃度或高矽濃度凹穴或區域，此可負面地影響擴散後電子裝置之材料特性或電特性。另外，製備該等摻雜物需要使用揮發性及可燃性溶劑，因此要求昂貴的工程及安全控制。且該製備方法使用直接混合於溶劑(或溶劑混合物)中的聚合物及寡聚物，該方法受溶劑對聚合反應之適用性限制。另外，該溶膠-凝膠材料之不安定性及該溶劑之揮發性可乾燥及阻塞該印刷裝置。例如，該乾燥及阻塞可導致絲網印刷機之「適用期」變短。通常，在大量製造法中，較佳具有超過8個小時之絲網印刷機的「適用期」，以避免在人員換班(personnel shifts)之間更換絲網。
    因此，需要提供可使用經多元醇取代的矽單體來調配的硼酸酯及含硼摻雜物。亦需要提供可製備具有可變黏度且在使用及儲存期間顯示安定性之分子量的硼酸酯及含硼摻雜物。此外，需要提供製備含硼摻雜物之方法。另外，自本發明下文詳細描述及隨附申請專利範圍並結合附圖及本發明該先前技術部分將明白本發明之其他所需特徵及特性。
    本發明係關於硼酸酯、含硼摻雜物，以及製備含硼摻雜物的方法。根據一示例性實施例，硼酸酯包含硼及矽，其中硼係經烷基鍵接至矽，該等烷基係經由酯鍵與硼及矽鍵接。
    根據另一實施例，含硼摻雜物包含硼矽網絡，其中硼及矽係經由Si-O-烷基-O-B鍵聯連接。
    根據一示例性實施例，其提供一種製備含硼摻雜物之方法。該方法包括提供硼酸酯及使用經多元醇取代之矽單體對該硼酸酯進行轉酯化。
    下文將結合以下圖示描述本發明，其中相似數字表示相同元件。
    以下詳細描述實際上僅係示例性且無意限制本發明或本申請案及本發明之用途。另外，無意受先前技術部分中所述的任何理論或以下詳細描述所約束。
    本發明係關於硼酸酯、含硼摻雜物，以及製備含硼摻雜物的方法。藉由使用經多元醇取代之矽單體對硼酸酯之轉酯化作用形成硼矽網絡來製備該等硼酸酯及含硼摻雜物。與習知摻雜物中使用聚合物或寡聚物相反，由於使用矽單體形成該酯及摻雜物，該酯及摻雜物之合成係簡單且該酯及摻雜物之黏度可受控制且自低於2厘泊(cP)變化至超過100,000 cP。藉由操控矽/硼之莫耳比，可控制黏度及極性以使該摻雜物適用於特定摻雜塗佈方法(如絲網印刷、旋塗、噴墨印刷、噴塗、輥軸塗佈及類似方法)。該硼亦呈非揮發形式，其以最小化「除氣」(即，自該摻雜物蒸發或擴散至大氣)但提供最大摻雜效率的方式被聚合至Si酯網絡中。硼及矽係均勻地分散於整個酯網絡中且無高硼濃度或高矽濃度凹穴。此外，分子量於室溫下係穩定，且因此可在室溫下使用、運送及儲存該摻雜物。另外，與溶膠-凝膠處理相比，本發明方法係簡單且低成本。
    圖1說明根據一示例性實施例製備含硼摻雜物之方法10。該方法10包括提供硼酸酯/鹽(步驟12)。該硼酸酯/鹽可係任何硼酸之鹽或酯。然而，在一實施例中，該硼酸酯之酯基係具有不少於3個碳之分支或不分支碳鏈。少於3個碳的烷基部分已知會共沸；例如，硼酸乙酯在與乙醇相同的溫度/壓力條件下蒸發。在一較佳實施例中，該硼酸酯係硼酸三丁酯、三丙二醇甲醚硼酸酯或其組合。亦可使用具有含多於4個碳原子之碳鏈的分支或不分支烷基。
    該方法10接著進行藉由組合該硼酸酯與經多元醇取代之矽單體所獲得的硼酸酯之轉酯化作用(步驟14)。該經多元醇取代之矽可係任何具有側鏈-OH基團之四-、三-、二或單矽氧烷物質，包括三酯、二酯及單酯。適宜多元醇之實例包括(但不限於)新戊四醇、戊二醇、甘油、乙二醇、丁二醇及類似物及其組合。在一較佳實施例中，該經多元醇取代之矽為肆(2-羥基乙氧基)矽烷、肆(2-羥基丙氧基)矽烷、四(2-羥基丁氧基)矽烷、肆(羥基戊氧基)-矽烷或其組合。使用任何適宜的混合或攪拌方法組合該硼酸酯與該經多元醇取代之矽來形成均質溶液。例如，可使用低速音波處理器或高剪切混合裝置(如均質機、微流體化器、整流葉片高剪切混合機、自動介質研磨機或球磨機)若干秒至1小時或更久，以形成硼酸酯及含硼摻雜物。轉酯化作用可在室溫(18.3℃(65℉)至29.4℃(85℉))下發生，然而可根據該經多元醇取代之矽之分子量利用更高溫度。例如，可使用自18℃至約125℃的溫度。該所得硼酸酯係包含與矽酸酯基鍵接之硼酸酯基的網絡且形式為：[(R3)B]y[(R1)nSi(R2)(4-n)]x，其中R1係任何二醇或多元醇或其組合，R2係任何烷基、芳族基、烷氧基或苯氧基，R3係三丙二醇丁醚、庚醇、己醇、丙二醇甲醚(PGME)、二丙二醇甲醚、二丙二醇丙醚、二丙二醇丁醚、丁醇、戊醇、辛醇或癸醇，n係1、2、3或4，且x/y係等於0.75至6之值。
    圖2係發生硼酸酯之轉酯化作用的化學機制之示意性說明。如圖2中所說明，該等所得產物包括第一醇ROH及硼酸酯。在轉酯化期間，該硼酸酯中的硼及該經多元醇取代之矽中的矽係經該多元醇中的烷基鍵接。該多元醇與硼及矽形成酯鍵以形成硼酸酯。該硼酸酯之-OR酯部分鍵結至該多元醇之氫分子以形成該第一醇ROH。隨著反應繼續，該硼酸酯形成硼矽網絡，其中硼及矽係經由Si-O-烷基-O-B鍵聯連接，該烷基衍生自該多元醇。然而，就說明而言，該經多元醇取代之矽係肆(2-羥基乙氧基)矽烷，應瞭解本發明不受限制且可使用任何適宜的經多元醇取代之矽單體。
    可藉由操控矽/硼之莫耳比來調節該硼酸酯及/或該含硼摻雜物之黏度及極性。當硼在該摻雜物中的量下降時，則Si-O-烷基-O-B鍵聯的量下降且該摻雜物的有效分子量下降。因此，該摻雜物的黏度下降。在一實施例中，該莫耳比係約0.75：1(Si：B)至約6：1(Si：B)。在一較佳的實施例中，該莫耳比係約1.5：1(Si：B)至約3：1(Si：B)。
    再參照圖1，在一示例性實施例中，可將第二醇添加至該經多元醇取代之矽及該硼酸酯中以調節該所得摻雜物之黏度及極性(步驟16)。該硼酸酯分子上的酯鍵係不穩定且可與醇自由互變。因此，該第二醇改變所得硼酸酯之分子量，且因此藉由與該硼分子形成酯鍵來改變其黏度。圖3係自肆(2-羥基乙氧基)矽烷、硼酸三丁酯及1-己醇形成的硼酸酯之分子結構之說明圖。自圖3可知，該等硼矽分子係經由多醇之烷基鍵聯且該剩餘的鍵結至硼之丁酯部分係經己酯部分置換。該第二醇可係任何可與該硼分子形成酯鍵之醇。在一實施例中，為方便處理，該第二醇係沸點顯著不同於第一醇者，從而可使該第一醇自該摻雜物被選擇性移除。在另一實施例中，以足以使該硼酸酯黏度改變至理想值的量添加該第二醇，但該量不能大到干擾Si-O-烷基-O-B鍵聯，從而使該硼酸酯網絡斷裂。適宜的第二醇之實例包括(但不限於)三丙二醇丁醚(TPnB)、二丙二醇甲醚、庚醇、己醇、戊醇、辛醇、癸醇、十二烷醇、甲氧基丙醇及類似物及其組合。應瞭解：在處理期間，可將該第二醇首先添加至該經多元醇取代之矽、首先添加至該硼酸酯、或添加至該經多元醇取代之矽及硼酸酯之混合物。較佳地，於允許該第一醇自該摻雜物蒸發但允許該第二醇與該硼酸酯反應之溫度下組合該第二醇與該反應物。
    在另一實施例中，該方法包括將溶劑添加至該經多元醇取代之矽、硼酸酯或其混合物中(步驟18)。該溶劑之存在允許調節該摻雜物之黏度，以使該摻雜物具有適用於特定塗佈方法之所需黏度。適用的溶劑包括任何適宜的可與該硼酸酯形成溶液之純流體或流體混合物。在某些預期的實施例中，該溶劑或溶劑混合物包含脂族烴、環狀烴及芳族烴。預期的烴溶劑包括烷烴(如庚烷、壬烷、辛烷、十二烷、2-甲基丁烷、十六烷、十三烷、十五烷、環戊烷、2,2,4-三甲基戊烷、石油醚)；鹵代烴(如氯化烴)；矽氧烷溶劑(如六甲基二矽氧烷、八甲基環四矽氧烷、十甲基環戊矽氧烷、異丁基苯、原矽酸四乙酯、肆(甲氧基乙氧基乙氧基)矽烷、肆(甲氧基乙氧基)矽烷、肆(乙氧基乙氧基)矽烷及肆(2-乙基己氧基)矽烷。
    在其他預期實施例中，該溶劑或溶劑混合物可包含彼等不被視為烴溶劑家族一部分之化合物溶劑，如醇、酮(如丙酮、二乙酮、甲基乙基酮及類似物)、酯、醚、醯胺及胺。適用於摻雜物調配期間之溶劑之實例包括(但不限於)丙二醇甲醚(PGME)、丙二醇單醚乙酸酯(PGMEA)、1-甲氧基-2-丙醇、丙二醇二甲醚、二丙二醇丁醚、二丙二醇丁醚乙酸酯、四丙二醇丁醚、三丙二醇丁醚、己醇、庚醇及其組合。根據塗佈方法，該溶劑係以0重量%至約70重量%存在於該摻雜物中。應瞭解：在處理期間，組分之添加順序係不重要。根據本發明又一示例性實施例，如該摻雜物係存於過量溶劑中，則藉由使該溶劑或溶劑混合物至少部分蒸發來濃縮該混合物。就此而言，可控制及提高該所得摻雜物之濃度及黏度。可使用任何適宜的方法(如，例如允許於室溫或以下蒸發，或將該摻雜物混合物加熱至等於或高於該(等)溶劑之沸點之溫度)蒸發該(等)溶劑。
    在一實施例中，亦可將功能性添加劑添加至該經多元醇取代之矽及硼酸酯中(步驟20)。例如，可添加黏度調節劑，其在(例如)絲網印刷期間使該摻雜物之散佈最小化或防止其散佈。該等黏度調節劑之實例包括甘油、聚乙二醇、聚丙二醇、乙二醇/丙二醇共聚物、有機改質的矽氧烷、乙二醇/矽氧烷共聚物、聚電解質及類似物及其組合。可添加至該摻雜物中之其他適宜添加劑之實例包括分散劑、表面活性劑、聚合抑制劑、潤濕劑、消泡劑、去垢劑及其他表面張力調節劑、阻燃劑、顏料、塑化劑、增稠劑、流變調節劑及其混合物。應瞭解功能性添加劑可發揮一或多種功能。
    在另一實施例中，該硼酸酯/含硼摻雜物具有低於100十億分率(ppb)的過渡金屬陽離子濃度。過渡金屬陽離子(如Fe、Cr、Ni及Cu)會負面影響「少數載子壽命」，此係光伏打應用中之太陽能電池之重要參數。過渡金屬陽離子藉由提供復合位點來影響載子壽命，其中電子或電洞可在復合位點復合而非流動至太陽能電池之集電極並促進該電池產生電。載子壽命越長意味著太陽能電池效率越高。藉由使用純化之硼酸酯及經多元醇取代之矽單體來製備該等硼酸酯/含硼摻雜物可降低該金屬陽離子濃度。在一較佳實施例中，該硼酸酯/含硼摻雜物具有低於50十億分率(ppb)的金屬陽離子濃度。
    下文係如上述所製備的硼酸酯/含硼摻雜物之實例。該等實例係僅提供作說明用且無意以任何方式限制本發明之各種實施例。 實例1
    藉由組合67.6 g硼酸三丁酯與80.0 g肆(2-羥基乙氧基)矽烷及30.01 g 1-己醇製得Si：B莫耳比為1：1的硼酸酯/含硼摻雜物。將該混合物加熱至58℃，將壓力降低至4至5托，且攪拌該混合物直至蒸發掉所得丁醇。 實例2
    藉由組合45.7 g硼酸三丁酯與80.00 g肆(2-羥基乙氧基)矽烷及20.01 g 1-己醇製得Si：B莫耳比為1.5：1的硼酸酯/含硼摻雜物。將該混合物加熱至58℃，將壓力降低至4至5托，且攪拌該混合物直至蒸發掉所得丁醇。測得黏度為59.7厘泊(cP)。 實例3
    藉由組合27.05 g硼酸三丁酯與80.00 g肆(2-羥基乙氧基)矽烷及12.01 g 1-己醇製得Si：B莫耳比為2.5：1的硼酸酯/含硼摻雜物。將該混合物加熱至58℃，將壓力降低至4至5托，且攪拌該混合物直至蒸發掉所得丁醇。 實例4
    藉由組合22.53 g硼酸三丁酯與80.00 g肆(2-羥基乙氧基)矽烷及10.0 g 1-己醇製得Si：B莫耳比為3：1的硼酸酯/含硼摻雜物。將該混合物加熱至58℃，將壓力降低至4至5托，且攪拌該混合物直至蒸發掉所得丁醇。測得黏度為12.7 cP。
    當連續配置各瓶並同時使之傾斜時，該等流速自最低至最高Si：B莫耳比形成清晰順序：
    在另一組實例中，形成具有變化比例的矽/硼之硼酸酯/含硼摻雜物且測得所得之經摻雜矽基板之薄片電阻。 實例5
    藉由組合14.08 g硼酸丁酯與40.00 g肆(2-羥基丙氧基)矽烷及5.0 g 1-己醇製得莫耳比為1.99：1的硼酸酯/含硼摻雜物。將該混合物加熱至58℃，將壓力降低至4至5托，且攪拌該混合物直至蒸發掉所得丁醇。 實例6
    藉由組合9.28 g硼酸丁酯與40.00 g肆(2-羥基丙氧基)矽烷及3.29 g 1-己醇製得莫耳比為3.02：1的硼酸酯/含硼摻雜物。將該混合物加熱至58℃，將壓力降低至4至5托，且攪拌該混合物直至蒸發掉所得丁醇。 實例7
    藉由組合5.18 g硼酸丁酯與40.00 g肆(2-羥基丙氧基)矽烷及1.84 g 1-己醇製得莫耳比為5.4：1的硼酸酯/含硼摻雜物。將該混合物加熱至58℃，將壓力降低至4至5托，且攪拌該混合物直至蒸發掉所得丁醇。
    所有三種硼酸酯/含硼摻雜物產物係透明的黏性糊狀物。將該等糊狀物絲網印刷至p型矽晶圓上，於120℃下烘焙2分鐘，且隨後於200℃下烘焙2分鐘。於爐中在925℃下加熱該等晶圓60分鐘以使硼擴散並於850℃下使其等經受氧化作用以移除富硼層(BRL)。然後，使用稀氫氟酸使殘留的玻璃薄膜脫釉。隨後測定該等經摻雜晶圓之薄片電阻。結果顯示於表2中。
    實例8
    將253.51 g硼酸丁酯與449.97 g肆(2-羥基乙氧基)矽烷及112.49 g 1-己醇組合。將該混合物放置於3至5托的真空下並加熱至58℃直至移除丁醇。回收565.96 g。藉由電感耦合質譜法(ICP-MS)測定過渡金屬含量。
    藉由絲網印刷歷時5小時將該硼酸酯/含硼摻雜物用於塗覆195個晶圓。在印刷期間，該硼酸酯/含硼摻雜物仍係透明黏性液體且無凝膠化作用或堵塞該絲網。
    因此，已經提供製備硼酸酯之方法、含硼摻雜物及製備含硼摻雜物之方法。藉由使用經多元醇取代之矽單體對硼酸酯之轉酯化作用且因而形成硼矽網絡來製備該等硼酸酯及含硼摻雜物。與習知摻雜物中使用聚合物或寡聚物相反，由於使用矽單體形成該酯及摻雜物，該酯及摻雜物之合成係簡單且可控制及改變該酯及摻雜物之黏度。藉由操控矽/硼之莫耳比，可控制黏度及極性以使該摻雜物適用於特定摻雜塗佈方法。亦可保持硼/矽比不變，且藉由改變第二醇量及選擇具有不同黏度及極性之經多元醇取代之矽酸酯及藉由視需要添加溶劑來改變該黏度及極性。該硼亦係呈自該摻雜物最小化脫氣至大氣之形式且提供最大摻雜效率。硼及矽係均勻地分散於整個酯網絡中且無高硼濃度或高矽濃度凹穴。此外，該分子量於室溫下係穩定，且因此，可在室溫下使用、運送及儲存該摻雜物。另外，與溶膠-凝膠處理相比，本發明方法係簡單且低成本。
    雖然本發明先前詳細描述中已呈現至少一個示例性實施例，但應瞭解存在大量變型。亦應瞭解該示例性實施例或該等示例性實施例僅係實例，且無意以任何方式限制本發明範圍、適用性或組態。相反，該先前詳細描述將為熟習此項技術者提供實施本發明示例性實施例之便捷方式。應瞭解在不脫離隨附申請專利範圍中所限定的本發明範圍之情況下可對示例性實施例中所述的元件功能及配置進行各種改變。
    圖1係根據一示例性實施例製備硼酸酯及含硼摻雜物之方法之流程圖；圖2係藉由使用肆(2-羥基乙氧基)矽烷對硼酸三烷基酯之轉酯化作用形成的硼酸酯之說明圖；及圖3係自肆(2-羥基乙氧基)矽烷、硼酸三丁酯及1-己醇形成的硼酸酯之說明圖。
    权利要求:
    Claims (10)
    [1] 一種包含硼及矽之硼酸酯，其中該硼係經烷基鍵接至該矽，該等烷基係經由酯鍵與該硼及該矽鍵接。
    [2] 一種包含硼矽網絡之含硼摻雜物，其中該硼及該矽係經由Si-O-烷基-O-B鍵聯連接。
    [3] 如請求項2之含硼摻雜物，其中該等Si-O-烷基-O-B鍵聯中之該等烷基係衍生自選自由以下組成之群之多元醇：新戊四醇、戊二醇、甘油、乙二醇、丁二醇及其組合。
    [4] 如請求項2之含硼摻雜物，其中該矽及該硼係以約0.75：1(Si：B)至約6：1(Si：B)的莫耳比存在。
    [5] 如請求項2之含硼摻雜物，其中該硼矽網絡具有以下結構：[(R3)B]y[(R1)nSi(R2)(4-n)]x，其中R1係任何二醇或多元醇或其組合，R2係任何烷基、芳族基、烷氧基或苯氧基，R3係三丙二醇丁醚、庚醇、己醇、丙二醇甲醚(PGME)、二丙二醇甲醚、二丙二醇丙醚、二丙二醇丁醚、丁醇、戊醇、辛醇或癸醇，n係1、2、3或4，且x/y係等於0.75至6之值。
    [6] 如請求項2之含硼摻雜物，其另外包含溶劑。
    [7] 如請求項6之含硼摻雜物，其中該溶劑係選自由以下組成之群者：丙二醇甲醚(PGME)、丙二醇單醚乙酸酯(PGMEA)、1-甲氧基-2-丙醇、丙二醇二甲醚、二丙二醇丁醚、二丙二醇丁醚乙酸酯、四丙二醇丁醚、三丙二醇丁醚、己醇、庚醇及其組合。
    [8] 如請求項2之含硼摻雜物，其中該含硼摻雜物包含低於100 ppb的過渡金屬陽離子。
    [9] 一種製備含硼摻雜物之方法，該方法包括以下步驟：提供硼酸酯；及使用經多元醇取代之矽單體對該硼酸酯進行轉酯化以形成該含硼摻雜物。
    [10] 如請求項9之方法，其另外包括將第二醇添加至該硼酸酯、該經多元醇取代之矽單體或其混合物。
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    法律状态:
    2018-08-21| MM4A| Annulment or lapse of patent due to non-payment of fees|
    优先权:
    申请号 | 申请日 | 专利标题
    US13/217,597|US8629294B2|2011-08-25|2011-08-25|Borate esters, boron-comprising dopants, and methods of fabricating boron-comprising dopants|
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